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氣相色法測定真空濾油機中水分時應注意事項

2019-5-18 10:58:34??????點擊:
采用氣相色譜法測定真空濾油機過濾油中水分時,應注意下列事項。
(1)對氣相色諧儀的要求。為達到快速、準確地測定油中水分含量,所采用的氣相色譜儀應具備以下要求:
①真空濾油機檢測靈敏度高,熱傳導檢測器對油中含水量(直接法) 的最小檢測濃度應小于0.5ppm.
②儀器穩(wěn)定性好,儀器噪聲小于等于±0.005mV.基線漂移和不穩(wěn)定性小于等于0.05ppmV/h.
③配備有適合絕緣油的特制汽化進樣裝置,對油中水分的汽化速度快,汽化率高。
④氣路系統(tǒng)合理,能盡量減少油蒸汽對層析柱和其他氣路部分的污染,并能夠盡可能的減少對水分的吸附作用。
(2)做工作曲線時,正庚烷標樣的進樣量,應至少取五種不同的進樣體積,并且每種體積均應作平行試驗,其峰高相對偏差不超過3%。
(3)在室溫下用正庚烷為標樣做工作曲線時。最好采取保溫措施,溫度波動不大于±1C。
(4)真空濾油機每次開機試驗,應先對工作曲線作單點校正,如果相對誤差超過5%.則應重做工作曲線。
(5)每個樣品至少應做兩次平行試驗,其峰高的相對偏差不得超過3%.